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    羥丙基倍他環糊精平均取代度的方法

    點擊次數:   更新時間:20/03/18 14:14:03     來源:www.artnshow.net關閉
      目前幾種測定羥丙基倍他環糊精平均取代度的方法,測定的結果不盡相同,化學法簡單易行,不需要特殊的設備質譜法和NMR法快捷準確?;瘜W法具體操作的方法是先取硫酸鉻溶液10ml,紅磷0.5g置于凈化管中,取碘化鉀溶液置于尾管中,之后再燒瓶內加入所需樣品,氫碘酸5-6ml和沸石幾粒。
      將全部的管路接通從燒瓶側枝通入二氧化碳氣體,氣體適當的進行控制在每分鐘50-70個氣泡,反應溫度在160攝氏度左右,反應時間為2h。結束后,將吸管中的溴溶液排入鏈接的接受瓶中,取備用的玻璃塞蓋好。將溶液搖勻后,用移液管從中去除25ml,放在一碘量瓶內,測定碘丙烷用。向瓶內剩余的溶液中加入碘化鉀溶液,混合均勻并全量移入另一個碘量瓶內加入硫酸。羥丙基倍他環糊精用淀粉溶液作為指示劑,用硫代硫酸鈉做標準液。將管中的氯化鉀移入到一個碘量瓶內,加入硫酸和淀粉指示劑。用硫代硫酸鈉做為標準滴定液。向原來取出的溴溶液除盡,加入甲酸數滴和碘化鉀,搖勻后靜置,再加入硫酸,加淀粉指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。在不加入樣品的條件下,測定系統操作過程中,溴的損耗和碘丙烷部分空白值。滴定時先用甲酸除去溴溶液中的溴,再加入氯化鉀,則樣就可以測定出所生成的碘丙烷值。
      分光廣度法是一種傳統的測定其取代度的方法,原理是羥丙基倍他環糊精水解形成的丙二醇進一步脫水產生丙醇和丙烯醇,這兩種物質可以和水合茚三酮反應生成紫色的配合物,在進行分光廣度的測定,計算出羥丙基的含量,優點是實驗條件簡單,實驗設備普及,缺點是對實驗的要求較高,穩定性差重復性差測定的結果不穩定。
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